Главная » 2014 » Сентябрь » 4 » Скачать Разработка, исследование и внедрение методики и аппаратуры технической диагностики торсионных валов ткацких станков типа бесплатно
1:12 AM
Скачать Разработка, исследование и внедрение методики и аппаратуры технической диагностики торсионных валов ткацких станков типа бесплатно
Разработка, исследование и внедрение методики и аппаратуры технической диагностики торсионных валов ткацких станков типа СТБ
Диссертация
Автор: Бердников, Андрей Юрьевич
Название: Разработка, исследование и внедрение методики и аппаратуры технической диагностики торсионных валов ткацких станков типа СТБ
Справка: Бердников, Андрей Юрьевич. Разработка, исследование и внедрение методики и аппаратуры технической диагностики торсионных валов ткацких станков типа СТБ : диссертация кандидата технических наук : 05.02.13 Ленинград, 1984 168 c. : 61 85-5/4413
Объем: 168 стр.
Информация: Ленинград, 1984
Содержание:
Введение
Глава 1 Фототермические методы диагностики для высокочувствительных анализов в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и капиллярном электрофорезе
11 Сравнение предельной чувствительности оптических методов детектирования
12 Сравнение чувствительности термолинзового и фазового методов фототермической спектроскопии
13 Экспериментальные исследования параметров макета фототермического детектора ВЭЖХ
Глава 2 Фазовый (интерференционный) фототермической метод для раздельного измерения поверхностного и объёмного поглощения
21 Исследование поглощения в полированных пластинах поликристаллического селенида цинка ZnSe на длине волны 106 мкм
22 Исследование поглощения в полированных пластинах поликристаллического сульфида цинка ZnS на длине волны 106 мкм
23 Исследование поглощения в интерференционных покрытиях на длине волны 106 мкм
Глава 3 Интерференционная фототермическая техника для исследований возбужденных состояний лазерных кристаллов Кс1:УАС
31 Теоретическое описание «тепловых» изменений показателя преломления лазерного кристалла Ш:УАО
32 Теоретическое описание изменений показателя преломления лазерного кристалла Ы<±УАО при возбуждении ионов Ыс13+
33 Интерференционные исследования измененний показателя преломления Ш:УАО-кристалла под действием диодной накачки
34 Интерференционные исследования при ламповой накачке
АО-кристалл а
Глава 4 О возможности увеличения пространственного разрешения фототермической микроскопии
Введение:
История фототермических явлений началась в конце XIX века с открытия в 1880 году А. Беллом фотоакустического эффекта. Однако автор посчитал своё открытие забавной, но бесполезной игрушкой и, вскоре после открытия, оно было успешно забыто. Второе официальное рождение произошло в 1973 году благодаря Аллану Розенцвейгу [!]?
За истёкшее время фотоакустические и примкнувшие к ним фототермические эффекты превратились в мощные средства для высокочувствительной диагностики оптических и теплофизических свойств самых разных объектов и сред: жидкостей, газов и твёрдых тел; полупроводников, сверхпроводников, диэлектриков и тканей живых организмов. С их помощью исследуются свойства поверхностей, плёнок и объёмных объектов; проводятся микроскопические и интро-скопические исследования; . [2-4].
Основная идея фототермических методов состоит в возбуждении в исследуемом объекте тепловых волн, сопровождающих безыз-лучательную релаксацию возбуждённых состояний, возникающих в результате поглощения импульсного или периодического излучения накачки, и их последующей регистрацией. Информация о параметрах образца может быть получена из измерений амплитуды и фазы колебаний температуры как самого образца, так и окружающей его среды.
Предложено множество различных схем регистрации локальных возмущений температуры.
Первоначально это были фотоакустические методы, в которых регистрируются акустические колебания, возникающие в результате расширения объекта при изменении его температуры [5, 6]. Затем полностью бесконтактные оптические методы, которые построены на регистрации вариаций интенсивности радиоизлучения периодически нагреваемого образца [7-9]; изменений формы поверхности образца, сопровождающих его тепловое расширение [10]; вариаций коэффициента отражения от образца, возникающих в результате изменения его показателя преломления при нагревании [11, 12]. Можно также регистрировать непосредственно изменения показателя преломления образца и (или) его производных. В настоящее время наиболее популярными среди последних являются различные варианты дефлекторной [13] и термолинзовой техники [14] регистрации тепловых волн.
Обладающий наибольшей чувствительностью двухлучевой вариант термолинзовой техники построен на регистрации дефокусировки дополнительного, зондирующего пучка света на локальной неоднородности показателя преломления исследуемой среды, возникающей при её нагреве пучком накачки. Наличие второй производной показателя преломления по поперечным по отношению к зондирующему пучку координатам необходимо для возникновения термолинзового сигнала. Этот метод широко используется для измерения поглощения многих типов материалов [15], как основа для высокочувствительного детектирования поглощающих свет, но нелюминисцирующих веществ в высокоэффективной жидкостной хроматографии и капиллярном электрофорезе [16], . .
Несколько большую чувствительность имеет дефлекторный метод. Его основная идея состоит в регистрации переменных отклонений пучка пробного света, вызванных дифракцией света на градиенте показателя преломления исследуемой среды, возникающем при её локальном нагреве излучением накачки. Дефлекторный метод используется для измерения оптического поглощения [17-19], микроскопических исследований локальных дефектов [20, 21], определения порога разрушения интерференционных покрытий [22,23], и т.д.
Для дальнейшего увеличения его чувствительности была предложена схема оптического усиления на основе цилиндрического зеркала [24]. Предложено много других вариантов, теоретически и экспериментально были исследованы преимущества каждого из них применительно к конкретным условиям. Однако, когда речь заходит о количественных измерениях, воспроизводимости получаемых данных, рутинных измерениях, оказывается, что простота предложенных схем только кажущаяся. Теоретическое описание в большинстве случаев очень громоздко, а экспериментальные установки имеют большие размеры (до нескольких метров), что исключает их использование за пределами лабораторий. Кроме того, они обладают высокой восприимчивостью к шумам и нестабильностям окружающей среды и очень высокой чувствительностью к качеству настройки, поэтому, требуют непрерывного обслуживания высококвалифицированным персоналом. Видимо, именно по этим причинам существует так много разных вариантов.
Ещё одним оптическим методом является фазовый (интерференционный) метод, впервые применённый Стоуном [25]. Его основная идея состоит в измерении вариаций оптической длины образца, вызванных фототермической модуляцией его показателя преломления. По сравнению с другими методами регистрации тепловых возмущений оптических параметров среды - дефлекторным методом и методом тепловой линзы - фазовый метод позволяет обеспечить более высокую чувствительность [26-28] и стабильность измерений. Однако, несмотря на существенные потенциальные преимущества, фазовый метод до сих пор не нашел широкого практического применения. Это связано с тем, что традиционно используемые интерферометры Майкельсона и Фабри-Перо являются довольно сложными устройствами, обладающими высокой восприимчивостью к воздействиям окружающей среды и требующими постоянной и кропотливой подстройки [29-33].
Для осуществления преимуществ фазового метода детектирования, проведения регулярных измерений, а также построения реальных фототермичесих приборов предлагается использовать поляризационные интерферометры, обладающие высокой чувствительностью, стабильностью и устойчивостью к шумам окружающей среды при достаточно малых габаритах [35]. В поляризационных интерферометрах изменение разности хода интерферирующих волн преобразуется в изменение поляризации света на выходе интерферометра, которая может быть измерена с высокой точностью хорошо развитыми поляриметрическими методами. На основе такого интерферометра был разработан макет фототермического детектора, который показал высокие чувствительность и стабильность. Он был успешно использован в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения малых содержаний ионов тяжелых металлов в водном растворе, для исследования оптического поглощения в материалах среднего ИК диапазона, а также для исследования возбуждённых состояний лазерных кристаллов К<1:УАО.
Подводя итог сказанному, актуальность работы можно кратко сформулировать следующим образом. Фототермические методы диагностики конденсированных сред приобретают всё большее значение благодаря тому, что, обладая целым рядом уникальных свойств - высокой чувствительностью, высоким пространственным разрешением, возможностью проводить неконтактный и неразрушающий контроль, способностью диагностировать подповерхностные свойства непрозрачных тел - они позволяют получать информацию о свойствах исследуемых объектов, недоступную для других методов. Вместе с тем в настоящее время существуют некоторые проблемы, препятствующие более широкому и продуктивному использованию указанных методов. К ним относятся плохая воспроизводимость получаемых данных, затрудняющая количественные измерения, а также проблема поиска наиболее чувствительных и стабильных методов, которые могут послужить основой для построения нового класса измерительной аппаратуры.
Цель настоящей диссертационной работы состоит в теоретической и экспериментальной разработке высокочувствительных и надёжных фототермических методов и методик диагностики теплофизи-ческих и оптических параметров конденсированных сред, применении этих разработок для решения конкретных фундаментальных и прикладных задач, а также в создании на их основе нового класса измерительной аппаратуры.
Основные задачи диссертации заключались в:
• Определении места оптических методов фототермической диагностики малого оптического поглощения в кругу других оптических методов;
• Разработке теории формирования термолинзового сигнала в рамках волновой оптики;
• Сравнительном анализе предельных чувствительностей термолинзового и фазового (интерференционного) методов в рамках волновой оптики;
• Разработке высокочувствительного и стабильного фототермического детектора для жидкостной хроматографии;
• Разработке новой надёжной методики раздельного определения коэффициентов поверхностного и объёмного оптического поглощения в высококачественных материалах и элементах силовой оптики;
• Исследовании возможностей метода модуляции положения греющего пучка света для диагностики приповерхностных неоднород-ностей в твердотельных объектах.
Диссертация содержит четыре главы.
Первая глава посвящена применению фототермических методов для детектирования выходных фракций в высокоэффективной жидкостной хроматографии. В первом её разделе проведено тщательное сравнение предельных возможностей фотометрического, флуори-метрического и фототермического методов детектирования. Поскольку указанные методы основаны на эффектах, связанных с поглощением света, в качестве критерия предельной чувствительности будет использована величина минимально обнаружимого коэффициента поглощения света, определяемая дробовыми шумами источника света. На основе сделанных оценок было показано, что для увеличения чувствительности следует отказаться от фотометрического (абсорбционного) детектирования в пользу флуориметрического или фототермического уже при наличии источников света мощностью несколько микроватт, а начиная с величины квантового выхода люминесценции порядка 10"3 и ниже, чувствительность фототермического метода становится больше чувствительности флуориметрического.
Во втором разделе первой главы в рамках волновой оптики впервые были получены выражения для амплитуд сигналов, регистрируемых при использовании термолинзового метода фототермической спектроскопии для случаев соосного и перпендикулярного распространения зондирующего и возбуждающего излучения в условиях, когда возбуждающее излучение поглощается в объеме образца. На основе численных расчётов было проведено сравнение чувствительности фазового и термолинзового методов для различных значений параметров. Показано преимущество фазового метода, особенно большое в тех случаях, когда размеры области переменных возмущений температуры существенно превышают радиус пучка зондирующего света.
Третий раздел первой главы посвящен экспериментальному исследованию возможностей применения фазового (интерференционного) метода для реальных ВЭЖХ анализов. В работе проводилось определение ионов металлов Fe2+, Ni2+, Со24" и Си2+ в виде окрашенных комплексов 4-2-пирадил-азо-резорцина. Предел детектирования ионов металлов на выходе хроматографической колонки (при отношении сигнал/шум = 1, длине области взаимодействия 0.1мм, средняя мощ
2ь 10 * 2+ ность накачки 30мВт) составлял для Fe - 0.27ppb (2.7-10" ), для Ni
• 0.025ppb (2.5-10'11), для Со2+- 0.02ppb (2.-10"11) и О.ЗррЬ (ЗЛО'10) для Си2+. Таким образом, благодаря использованию фототермического детектора была продемонстрирована реальная возможность существенно (на порядок) снизить предел обнаружения ионов металлов по сравнению с одним из лучших ультрафиолетовых детекторов фирмы Bioanalytical Systems Inc. (USA), имеющим длину кюветы 10мм, и проводить количественный хроматографический анализ ионов металлов на уровне предельно допустимых концентраций без предварительного концентрирования. При использовании в разработанном детекторе кюветы стандартной длины (10мм) чувствительность регистрации можно увеличить еще в 100 раз. Кроме того, объем детектирования описанного прибора может быть чрезвычайно малым (в нашем случае 4нл), что позволяет надеяться на успешное применение таких детекторов в приборах капиллярного электрофореза.
Вторая глава посвящена разработке фазового (интерференционного) фототермического метода для исследования малых коэффициентов оптического поглощения. В первом её разделе показана возможность раздельного измерения поверхностного и объемного поглощения на примере полированных пластин ХпБе. Развитая теория позволила непосредственно связывать амплитуду измеряемых сигналов с величинами коэффициентов объёмного и поверхностного поглощения. В работе исследовано влияние интерференции падающего и отраженного от исследуемой поверхности излучения накачки на величину фототермического сигнала. Показана необходимость учёта этого эффекта при измерении абсолютных величин коэффициентов поверхностного поглощения, так как он может в несколько раз изменять величину фототермического сигнала, особенно в образцах с большим показателем преломления. По зависимости амплитуды сигналов поверхностного поглощения от угла падения накачки обнаружена возможность определения механизма взаимодействия излучения с веществом приповерхностного поглощающего слоя (электро- или магнито-дипольный). На основании полученных аналитических выражений и экспериментальных данных этот механизм определён для 2п8е. Как и следовало ожидать, это взаимодействие электродиполь-ное. Также показана возможность определения положения приповерхностного поглощающего слоя относительно границы раздела. В исследованных образцах он оказался расположенным под границей, внутри образца.
Второй раздел второй главы посвящен исследованию оптического поглощения в полированных образцах поликристаллического сульфида цинка ZnS с помощью фазового фототермического метода. Развитая теория позволила измерять достаточно большие коэффициенты объёмного поглощения. Проведено сравнение результатов измерения коэффициентов объёмного поглощения, полученных тремя независимыми методами: фототермическим, калориметрическим и фотометрическим. Получено прекрасное согласие между ними. Таким ' образом доказана возможность количественных измерений коэффициентов оптического поглощения с помощью разрабатываемого метода.
Третий раздел второй главы посвящен исследованию коэффициента поглощения в тонких плёнках на поверхности 2п8е. Исследовались плёнки ВаР2 различной толщины, используемые в качестве интерференционных покрытий на длине волны 10.6 мкм. Показана возможность выделения сигнала поглощения в плёнке на фоне сигнала поглощения в подложке. Развитая теория, учитывающая интерференционные явления внутри исследуемой плёнки, позволила связывать регистрируемые сигналы с коэффициентом оптического поглощения. Найдены условия, при которых влияние интерференционных явлений на измеряемый сигнал незначительно.
Третья глава посвящена экспериментальным исследованиям изменений показателя преломления кристаллов Ш:УАС, связанных с изменением населённости возбуждённых уровней ионов Кё3+. Было сделано две серии экспериментов. В первой серии периодические изменения (увеличение) населённости возбуждённых уровней ионов Ш3+ происходило за счёт периодической диодной накачки. Во второй серии импульсное изменение (уменьшение) числа возбужденных ионов N(1 происходило при насыщении усиления светового пучка. Для измерений использовался разработанный поляризационный интерферометр Жамена-Лебедева с малым уровнем шумов и автоподстройкой рабочей точки. Высокая чувствительность поляризационного интерферометра позволила провести измерения при малых интенсивностях диодной накачки. Чтобы разделить тепловой и резонансный вклад в изменения показателя преломления применялась модуляция мощности диодной накачки. Перестройка частоты модуляции и численное моделирование дали возможность определить величину разности поляризуемости метастабильного и основного состояний (ответственной за резонансную часть изменений показателя преломления), которая
9 А Ч составила 4-10" см .
Исследования изменений показателя преломления N6: У АО при насыщении усиления резонансным пучком в присутствии ламповой накачки обнаружили сильное влияние мощности ламповой накачки на резонансную нелинейность показателя преломления. Оказалось, что величина отношения действительной и мнимой частей восприимчивости возрастает с ростом мощности накачки почти на порядок (от 0.2 до 1.3). Экспериментально показано, что такое возрастание резонансной нелинейности объясняется заселением высоколежащих метаста-бильных уровней ионов N(1 под действием мощной широкополосной ламповой накачки. Действительно, поляризуемость этих уровней может на несколько порядков превышать величину поляризуемости метастабильного уровня лазерного рабочего перехода. Поэтому даже незначительное их заселение способно дать большой вклад в резонансную нелинейность Ш:УАО.
Четвёртая глава посвящена разработке нового метода фототермической микроскопии, основанном на модуляции положения греющего пучка. Принцип действия стандартной фототермической микроскопии основан на возбуждении в исследуемом образце тепловых волн, с помощью модулированного во времени греющего излучения. При этом пространственное разрешение "поперёк" определяется диаметром греющего пучка плюс длина тепловой диффузии справа и слева. Увеличить разрешение можно, только уменьшая длину тепловой диффузии за счет увеличения частоты модуляции греющего излучения. Вместе с тем, это приводит к уменьшению амплитуды сигнала и ухудшению чувствительности. Другая возможность формирования фототермического изображения состоит в модуляции положения, а не интенсивности греющего пучка. В этом случае пространственное разрешение может быть лучше, чем длина тепловой диффузии и равняться, в пределе, диаметру пучка накачки.
На защиту выносятся следующие положения.
1. На основании разработанной в рамках волновой оптики теории образования термолинзового сигнала проведено сравнение чувствительности термолинзового и фазового (интерференционного) фототермических методов. Установлено, что во всех случаях фазовый метод имеет большую чувствительность, причем преимущество возрастает с увеличением размера области тепловых возмущений по сравнению с диаметром зондирующего пучка.
2. Разработан и практически реализован высокочувствительный комбинированный фототермический-рефрактометрический детектор для жидкостной хроматографии. При определении ионов тяжелых металлов достигнутая чувствительность на 3 порядка превысила чувствительность обычных абсорбционных детекторов.
3. С помощью разработанного фазового (интерференционного) фототермического метода впервые реализовано раздельное количественное определение малых коэффициентов поверхностного и объмного поглощения в полированных пластинах оптических материалов. При измерениях абсолютных величин коэффициентов поверхностного поглощения показана необходимость учёта интерференции падающего и отраженного от исследуемой поверхности излучения накачки. На основании полученных аналитических выражений и экспериментальных зависимостей амплитуды сигналов поверхностного поглощения от угла падения накачки показана возможность определения положения приповерхностного поглощающего слоя относительно границы раздела (под границей, внутри образца или над границей, снаружи), а также возможность определения механизма взаимодействия излучения с веществом приповерхностного поглощающего слоя (электро- или магнито-дипольный).
4. С помощью разработанной фототермической техники на базе поляризационного интерферометра в лазерных кристаллах Мё:УАО измерена величина различий поляризуемости основного и метаста-бильного уровней и отношение действительной и мнимой частей восприимчивости; обнаружена нелинейная зависимость этого отношения от мощности ламповой накачки, определен механизм этой нелинейности, связанный с заселением верхних метастабильных уровней.
5. Метод модуляции положения позволяет увеличить чувствительность и пространственное разрешение фототермической микроскопии при определении приповерхностных неоднородностей тепло-физических параметров.
